eochairfhocal

Gásailín; Breiseáin; Anilín; Crómatagrafaíocht gháis;

1. Réamhrá Mar gheall ar shrianadh fuinnimh peitriliam intíre agus teicneolaíocht scagtha, tá ganntanas táirgí ola a tháirgeann scaglanna rialta sa mhargadh, rud a fhágann go bhfuil líon mór táirgí ola chumasctha ag tuilte an mhargaidh. Is minic a mheasctar gásailín cumaiscthe rialta le nafta aramatach measctha (ola éadrom) mar amhábhair. Mar sin féin, i gcomhthéacs praghsanna arda amhábhar agus uasmhéadú brabúis, is minic a úsáidtear comhdhúile aniline mar bhreiseáin gásailín neamhchoinbhinsiúnacha. Chun go gcomhlíonfaidh innéacs cáilíochta gásailín leis na breiseáin sin an caighdeán náisiúnta gásailín gluaisteán, mar shampla, is féidir le 1% (codán maise) N-meitileanilín a chur leis an uimhir ochtáin a mhéadú faoi 2-4 aonad [1]. Mar sin féin, tá guaiseacha féideartha ag breiseáin aniline do shoghluaisteacht agus sábháilteacht feithiclí, agus is comhdhúile ina bhfuil nítrigin iad N-meitileanilíní, rud a fhágfaidh go méadófar cion ocsaídí nítrigine i sceitheadh ​​​​gluaisteán, rud a fhágann go mbeidh éifeachtaí díobhálacha ar an timpeallacht atmaisféarach agus ar shláinte an duine. I measc phríomhchodanna breiseán aniline tá aniline, N-meitileaniline, o-meitileaniline, p-meitileaniline, m-meitileaniline agus N, n-démheitileaniline. Faoi láthair, áirítear ar na modhanna coitianta a thuairiscítear chun comhdhúile meitilianilín a bhrath speictreafótaiméadracht dé-eitileamín naftailéine, braiteadh ceimiluminescence nítrigine-crómatagrafaíocht gháis, crómatagrafaíocht leachtach ardfheidhmíochta, etc. [2-4]. Cuireann speictreafótaiméadracht dé-eitileamín naftailéine traidisiúnta isteach ar an toradh cinntithe mar gheall ar imoibriú taobh, agus bíonn tionchar dosheachanta ag cur isteach maitrís gásailín ar an modh HPLC.

Éilíonn an modh braite ceimiluminescence crómatagrafaíochta gáis-nítrigine go n-ullmhófar brathadóir ceimiluminescence nítrigine costasach ar féidir leis nítrigin a bhrath go roghnach. Déanann an caighdeán náisiúnta a dréachtaíodh le déanaí (atá le foilsiú fós) “Crómatagrafaíocht Gháis chun Comhdhúile Ocsa agus Comhdhúile Aniline a Chinneadh i nGásailín” cur síos freisin ar mhodh anailíse ag baint úsáide as lasc Deans ar dhá cholún polaraíochta os coinne ag baint úsáide as an mbrathadóir lasrach ian hidrigine coitianta agus réasúnta saor. Maidir leis an modh seo, d’fhoilsigh ThermoFisher Scientific páipéar Feidhmchláir (Nótaí Feidhmchláir C GC-50). Mar shimpliú, tugtar isteach sa pháipéar seo modh colún aonair níos tapúla bunaithe ar an gcaighdeán áitiúil DB37/T-2650 arna eisiúint ag Cúige Shandong in 2015 [5]. Léiríonn na torthaí go bhfuil an modh seo simplí le hoibriú, le hinathdhéantacht mhaith agus cruinneas ard. Ag an am céanna, rinneadh an modh a bharrfheabhsú chun fadhb cur isteach ar chainníochtú aniline de réir comhdhéanamh maitrís gásailín a réiteach.

2. Forbhreathnú ar phrionsabal na modhe Ar cholún poileitiléin glycol polar (PEG), scaradh comhdhúile anilíne i ngásailín feithicleach ón maitrís gásailín, agus úsáideadh aicéitifeanón mar an caighdeán inmheánach. Cinneadh ábhar anilíne, N-meitileinilíne, o-meitileinilíne, p-meitileinilíne, m-tolúidín agus N,n-démheitileinilíne i ngásailín feithicleach le crómatagraf gáis a raibh brathadóir ianúcháin lasair (FID) feistithe air, agus ríomhadh tiúchan gach comhpháirte trí thagairt don chaighdeán inmheánach.

3. Ionstraimí

3.1 Crómatagraf Gáis Trace 1300E le hionraon shunt/neamh-shunt,

Samplóir uathoibríoch AS1310, Braiteoir ianúcháin lasair (FID);

3.2 Bogearraí Chameleon

3.3 Micrea-steallaire: is é 10uL an toilleadh.

4. Imoibrithe agus ábhair

4.1 Colún: Colún polach, TG-Wax, fad colún 60m,

Trastomhas istigh 0.25mm, tiús scannáin leachta 0.25μm

4.2 Mura sonraítear a mhalairt, tá na himoibrithe a úsáidtear sa mhodh seo íon ó thaobh anailíse de agus incheadaithe

Bain úsáid as imoibrithe eile d'íonacht níos airde.

Imoibritheoirí a úsáidtear chun críocha cáilíochtúla agus cainníochtúla, lena n-áirítear anilín (Ca #62-53-3), N-

Meitileanilín (CAS#100-61-8), o-meitileanilín (CAS#95-53-4),

P-meitiléinilín (CAS#106-49-0), m-meitiléinilín (CAS#188-44-)

1) agus N, n-démheitil-anilín (CAS#121-69-7), ba é feiniléin an caighdeán inmheánach

Céatóin (CASA #96-86-2).

5. Modhanna turgnamhacha

5.1 Bunú cuar caighdeánach

5.1.1 Ullmhú tuaslagáin chaighdeánaigh: Is iseoctán (íon ó thaobh crómatagrafaíochta de) na substaintí caighdeánacha uile

Caolú, cumraithe faoi seach le sé shubstaint anilín i 0.1%, 0.2%, 0.5%, 1%,

I gcás samplaí caighdeánacha ag leibhéil 1.5% agus 2%, féach Tábla 1 le haghaidh faisnéis mhionsonraithe faoi thiúchan.

Tábla 1. Tábla tiúchana sampla caighdeánach

5.1.2Rinneadh anailís ar na samplaí caighdeánacha de réir an mhodha GC i dTábla 2

Tábla 2. Modh GC

5.1.3 Cáilíochtúil: Tá na comhpháirteanna cáilíochtúil de réir am coinneála gach comhpháirte, agus taispeántar crómatagram an tsampla chaighdeánaigh den chineál tipiciúil (leibhéal tiúchana 0.1%) i bhFíor 1.

Fíor 1. Crómatagram de shampla caighdeánach tipiciúil

5.1.4 Cuar caighdeánach a bhunú. Cuir an modh calabrúcháin in eagar sa mhodh próiseála sonraí i mbogearraí Chameleon, is líneach an cineál calabrúcháin (ní chuirtear iallach air thar an mbunús), is achar buaice an cineál meastóireachta, agus is athraitheach an caighdeán inmheánach. Taispeántar cothromóid an chuar chaighdeánaigh agus comhéifeacht comhghaolmhaireachta líneach gach comhpháirte i dTábla 3, agus taispeántar cuar caighdeánach gach comhpháirte i bhFíor 2-7.

Tábla 3. Sonraí cuar calabrúcháin

5.1.5 Ríomh an toraidh: Ríomhadh an cóimheas idir achar buaice gach comhpháirte agus achar buaice aicéitifeanóin. Léitear amach an codán toirte maise de gach comhpháirt a fhreagraíonn don chóimheas ón gcuar ceartúcháin chuí, agus tá an toradh cruinn go 0.01%.

6. Torthaí agus plé

6.1 Cuar caighdeánach: Bunaítear an cuar caighdeánach le 6 tháirge caighdeánach, tá an raon tiúchana toirte ó 0.01% go 2.0%, agus tá an comhéifeacht comhghaolmhaireachta líneach R2 níos mó ná 0.999, faoi seach (féach Tábla 3 le haghaidh sonraí).

6.2 Fíorú agus uasmhéadú modhanna: I gcomparáid le modh lasc Deans, tá buntáistí ag baint leis an modh aoncholún a tugadh isteach sa pháipéar seo, is é sin costas íseal, oibriú simplí agus atáirgtheacht ard. Mar sin féin, d’fhéadfadh roinnt comhpháirteanna sa mhaitrís gásailín difear a dhéanamh do chomhdhúile aniline.

Mar shampla, de réir an mhodha a thuairiscítear sa pháipéar seo, agus sampla maitrís gásailín bán á thástáil, faightear amach, tar éis comparáide le crómatagram an tsampla chaighdeánaigh, go bhfuil buaic ag thart ar 0.04 nóiméad (is é 0.07 nóiméad leithead na buaice) ón gcomhpháirt aniline den táirge caighdeánach, rud a chuireann isteach ar anailís aniline. (féach Fíor 2)

3

FÍG. 2. Comparáid idir speictrim tuaslagáin chaighdeánaigh anilín agus speictrim maitrís gásailín bán

Chun a dheimhniú nach anilín an tsubstaint seo, agus chun an cur isteach ar chainníochtú anilín a dhíchur. Tá an modh sa pháipéar seo optamaithe, agus tá próiseas ardú teochta an chláir...

Athraíodh cur síos DB37/T-2650 ar 5℃/nóim go 4℃/nóim. Rinneadh anailís ar na samplaí maitrís gásailín a raibh samplaí caighdeánacha curtha leo leis an modh seo. Mar is léir ó FÍG. 3,

Is féidir leis an modh optamaithe an comhpháirt seo a dheighilt ó anilín i maitrís gásailín, agus cruthaíonn sé freisin gur féidir an sampla ola a fháil tríd an modh DB37/T-2650.

Ní raibh an buaic ag 21.905 nóiméad ina anilín. Cinneadh gur naftailéin a bhí sa ghrúpa trasnaíochta trí mhais-speictriméadracht cháilíochtúil agus comparáid chaighdeánach.

FÍG. 3. Comparáid idir speictrim samplaí ola, samplaí anilín agus maitrís gásailín (modh optamaithe)

6.2 Ráta aisghabhála agus turgnamh cruinnis: Rinneadh an turgnamh ráta aisghabhála caighdeánach le maitrís gásailín bán, agus rinneadh an ráta aisghabhála caighdeánach leis an leibhéal breise de 100ppm (n=5). Taispeántar na torthaí i dTábla 4.

Tábla 4. Torthaí tástála ráta aisghabhála agus in-athdhéantachta

7.conclúid

Tagraíonn an turgnamh seo don chaighdeán áitiúil DB37/T-2650 de chuid Chúige Shandong, agus glacann sé le brathadóir FID chun comhdhúile aniline a bhrath i ngásailín. Tá an modh simplí agus tá an toradh iontaofa. Cé gur féidir cur isteach a úsáid san anailís iarbhír, is féidir cur isteach naftailéine i roinnt foshraitheanna gásailín ar anailís aniline a sheachaint trí na coinníollacha a bharrfheabhsú.

Tagairtí:

［1］Zhong Shaofang, WEN Huan et al. Cinneadh Breiseán Meitilianilín i nGásailín Mótair trí Chrómatagrafaíocht Gháis [J]. Saotharlann Spectrum, 2012, Imleabhar 29, Eagrán 6, 3564-3567.

［2］Zhang Maolin, LI Baoding, ZHANG Yufa. Staidéar ar chinneadh N-meitiléinilín trí Speictreafótaiméadracht [J]. Iris Ollscoil Ghráin Zhengzhou, 2000, 21(2): 86-88.

［3］Liu Baomin, LIU Minghong, XU Hong et al. Staidéar ar chinneadh comhuaineach anilín, N-meitil-anilín agus N,N-démheitil-anilín in aer trí chrómatagrafaíocht leachtach ardfheidhmíochta [J]. Irisleabhar Cigireachta Sláinte na Síne, 2009, 19(8): 1804-1807.

［4］Yang Yongtan, Wu Ming-qing, WANG Zheng. Dáileadh comhdhúile ina bhfuil nítrigin i ngásailín catalaíoch trí chrómatagrafaíocht gháis - Brath ceimiluminescence nítrigine [J]. Crómatagrafaíocht, 2010, 28(4): 336 — 340

DB37/T-2650, Cinneadh comhdhúile aniline i ngásailín mótair trí chrómatagrafaíocht gháis