eochairfhocal

Gásailín; Breiseáin; Anailín; Crómatagrafaíocht gháis;

1. réamhrá Mar gheall ar shrianadh na teicneolaíochta fuinnimh peitriliam baile agus scagtha, tá na táirgí ola a tháirgtear ag scaglanna rialta sa mhargadh gann, rud a fhágann go bhfuil líon mór táirgí ola chumasc tuilte ar an margadh. Déantar gásailín rialta a chumasc go príomha le nafta aramatacha measctha (ola éadrom) mar amhábhair. Mar sin féin, i gcúlra na bpraghsanna arda amhábhar agus uasmhéadú brabúis, is minic a úsáidtear comhdhúile anilín mar bhreiseáin gásailín neamhchoitianta. D'fhonn an t-innéacs cáilíochta gásailín le breiseáin den sórt sin freastal ar an gcaighdeán náisiúnta gásailín gluaisteán, mar shampla, ag cur 1% (codán mais) is féidir le N-methylaniline an líon ochtáin a mhéadú 2-4 aonad [1]. Mar sin féin, tá guaiseacha féideartha ag breiseáin anilín do shoghluaisteacht agus do shábháilteacht feithiclí, agus is comhdhúile ina bhfuil nítrigine iad N-methylanilines, rud a fhágann go dtiocfaidh méadú ar ábhar ocsaídí nítrigine i sceite gluaisteán, rud a fhágann éifeachtaí díobhálacha ar an gcomhshaol atmaisféarach agus ar shláinte an duine. . I measc na bpríomhchodanna de bhreiseáin anilín tá anailín, N-methylaniline, o-methylaniline, p-methylaniline, m-methylaniline agus N, n-dimethylaniline. I measc na modhanna a thuairiscítear go coitianta chun comhdhúile meitilanilín a bhrath tá speictreafótaiméadracht dé-eitilamine naftailéine, braiteadh cemiluminescence crómatagrafaíocht gháis-nítrigine, crómatagrafaíocht leacht ardfheidhmíochta, etc. [2-4]. Cuireann an speictrophotiméadracht dé-eitilamine naftailéine traidisiúnta isteach ar an toradh a chinneadh mar gheall ar imoibriú taobh, agus tá tionchar dosheachanta ag cur isteach maitrís gásailín ar mhodh HPLC.

Éilíonn an modh braite cemiluminescence crómatagraf-nítrigine gáis go n-ullmhófar brathadóir ceimileacain nítrigine costasach a fhéadfaidh nítrigin a bhrath go roghnach. Déanann an caighdeán náisiúnta a dréachtaíodh le déanaí (fós le foilsiú) “Crómatagrafaíocht Gháis chun Ocsa-chomhábhair agus Comhdhúile ainilín a Chinneadh i nGásailín” cur síos freisin ar mhodh anailíse a úsáideann Déin dhá cholún polaraíochta urchomhaireacha a úsáid ag baint úsáide as an brathadóir lasair ian hidrigine coitianta agus réasúnta saor. Maidir leis an modh seo, tá páipéar Iarratais (Nótaí Iarratais C GC-50) foilsithe ag ThermoFisher Scientific. Mar shimpliú, tugann an páipéar seo modh colún aonair níos tapúla isteach bunaithe ar an gcaighdeán áitiúil DB37/T-2650 arna eisiúint ag Cúige Shandong in 2015 [5]. Léiríonn na torthaí go bhfuil an modh seo simplí a oibriú, le dea-atrialltacht agus cruinneas ard. Ag an am céanna, rinneadh an modh a uasmhéadú chun an fhadhb a bhaineann le cur isteach ar chainníochtú anilín de réir comhdhéanamh maitrís gásailín a réiteach.

2. Forbhreathnú ar phrionsabal an mhodha Ar cholún polar glycol poileitiléin (PEG), bhí comhdhúile anilín i gásailín feithicleach scartha ón maitrís gásailín, agus baineadh úsáid as aicéatóipéin mar an caighdeán inmheánach. Cinneadh an t-ábhar ainilín, N-methylaniline, o-methylaniline, p-methylaniline, m-toluidine agus N, n-dimethylaniline i gásailín feithicleach ag crómatagraf gáis atá feistithe le brathadóir ianúcháin lasair (FID), agus bhí an tiúchan de gach comhpháirt arna ríomh faoi threoir an chaighdeáin inmheánaigh.

3. Ionstraimí

3.1 Lorg Crómatagraf Gáis 1300E le hionraon shunt/neamhshunt,

Sampler uathoibríoch AS1310, brathadóir ianúcháin lasair (FID);

3.2 Bogearraí Chameleon

3.3 Microsyringe: tá an toilleadh 10uL.

4. Imoibrithe agus ábhair

4.1 Colún: Colún Polar, TG-Céir, fad colún 60m,

Trastomhas istigh 0.25mm, tiús scannán leachtach 0.25μm

4.2 Mura sonraítear a mhalairt, tá na himoibrithe a úsáidtear sa mhodh seo íon go hanailíseach agus incheadaithe

Bain úsáid as imoibrithe eile íonachta níos airde.

Imoibrithe a úsáidtear chun críocha cáilíochtúla agus cainníochtúla, lena n-áirítear ainilín (Ca # 62-53-3), N-

Meitilainilín (CAS#100-61-8), o-meitilanailín (CAS#95-53-4),

P-meitilainilín (CAS#106-49-0), m-meitilainilín (CAS#188-44-)

1) agus N, n-dimethylaniline (CAS # 121-69-7), ba é an caighdeán inmheánach feiniléin

Céatóin (CASA #96-86-2).

5. Modhanna turgnamhacha

5.1 Cuar caighdeánach a bhunú

5.1.1 Réiteach caighdeánach a ullmhú: Tá na substaintí caighdeánacha go léir iseatán (íon crómatagrafach)

Caolú, faoi seach cumraithe le sé substaintí anilín i 0.1%, 0.2%, 0.5%, 1%,

Le haghaidh samplaí caighdeánacha ag leibhéil 1.5% agus 2%, féach Tábla 1 le haghaidh faisnéis mhionsonraithe maidir le tiúchan.

Tábla 1. Tábla comhchruinnithe samplach caighdeánach

5.1.2Rinneadh anailís ar na samplaí caighdeánacha de réir mhodh GC i dTábla 2

Tábla 2. Modh GC

5.1.3 Cáilíochtúil: Tá na comhpháirteanna cáilíochtúil de réir am coinneála gach comhpháirte, agus taispeántar crómatagram an sampla caighdeánach den chineál tipiciúil (leibhéal tiúchana 0.1%) i bhFíor 1.

Fíor 1. Crómatagram den ghnáthshampla caighdeánach

5.1.4 Cuar caighdeánach a bhunú. Cuir an modh calabraithe sa mhodh próiseála sonraí i mbogearraí Chameleon in eagar, tá an cineál calabrú líneach (gan éigean thar an mbunús), is é an cineál meastóireachta achar buaic, agus tá an caighdeán inmheánach athraitheach. Taispeántar an chothromóid cuar caighdeánach agus comhéifeacht comhghaolaithe líneach gach comhpháirte i dTábla 3, agus taispeántar cuar caighdeánach gach comhpháirt i bhFíor 2-7.

tábla 3. Sonraí cuar calabrúcháin

5.1.5 Ríomh an toraidh: Ríomhadh an cóimheas idir bhuaic-achar gach comhpháirte agus buaic-achar an aicéatfeinin. Déantar an codán mais toirte de gach comhpháirt a fhreagraíonn don chóimheas a léamh amach ón gcuar ceartúcháin cuí, agus tá an toradh cruinn go 0.01%.

6. Torthaí agus plé

6.1 Cuar caighdeánach: Tá an cuar caighdeánach bunaithe ag 6 tháirge caighdeánach, tá an raon tiúchan toirte ó 0.01% go 2.0%, agus tá an comhéifeacht comhghaolaithe líneach R2 níos mó ná 0.999, faoi seach (féach Tábla 3 le haghaidh sonraí).。

6.2 Fíorú agus leas iomlán a bhaint as modh: I gcomparáid le modh lasc Deans, tá buntáistí ag baint leis an modh colún aonair a tugadh isteach sa pháipéar seo a bhaineann le costas íseal, oibriú simplí agus in-atáirgtheacht ard. Mar sin féin, féadfaidh roinnt comhpháirteanna sa mhaitrís gásailín difear a dhéanamh ar chomhdhúile anilín.

Mar shampla, de réir an mhodha a thuairiscítear sa pháipéar seo, nuair a dhéantar tástáil ar shampla maitrís gásailín bán, go bhfuarthas amach tar éis comparáid a dhéanamh le crómatagram an tsampla chaighdeánaigh, go bhfuil buaic thart ar 0.04min (is é leithead buaic an bhuaic. 0.07min) ón gcomhpháirt anilín den táirge caighdeánach, rud a chuireann isteach ar an anailís ar anilín. (féach Fíor 2)

3

FIG. 2. Comparáid idir speictrim réitigh chaighdeánaigh anailín agus speictrim maitrís bán gásailín

D'fhonn a dheimhniú nach bhfuil an tsubstaint ainilín, agus deireadh a chur leis an cur isteach ar chainníochtú anailín. Tá an modh sa pháipéar seo optamaithe, agus is é an próiseas ardú teochta an chláir

DB37/T-2650 cur síos ar 5 ℃ / nóim athraithe go 4 ℃ / nóim. Rinneadh anailís ar na samplaí maitrís gásailín le samplaí caighdeánacha a cuireadh leis. Mar atá le feiceáil ó FIG. 3,

Is féidir leis an modh optamaithe an chomhpháirt seo a scaradh ó anailín i maitrís gásailín, agus cruthaíonn sé freisin gur féidir an sampla ola a fháil trí mhodh DB37/T-2650

Ní raibh an buaic ag 21.905min anailín. Cinneadh gur naftailéin a bhí sa ghrúpa trasnaíochta trí mhais-speictriméadracht cháilíochtúil agus comparáid chaighdeánach.

FIG. 3. Comparáid idir speictream samplaí ola, samplaí anilín agus maitrís gásailín (modh optamaithe)

6.2 Ráta aisghabhála agus turgnamh beachta: Rinneadh an turgnamh ráta aisghabhála caighdeánach le maitrís bán gásailín, agus rinneadh an ráta aisghabhála caighdeánach le leibhéal breise de 100ppm (n=5). Léiríodh na torthaí i dTábla 4.

tábla 4. Ráta aisghabhála agus torthaí tástála atriallachta

7.conclúid

Tagraíonn an turgnamh seo don chaighdeán áitiúil DB37/T-2650 de Chúige Shandong, agus glacann sé brathadóir FID chun comhdhúile ainilín a bhrath i gásailín. Tá an modh simplí agus tá an toradh iontaofa. Cé go bhféadfaí cur isteach a úsáid san anailís iarbhír, is féidir cur isteach naftailéin i roinnt foshraitheanna gásailín ar anailís anailín a sheachaint trí na coinníollacha a bharrfheabhsú.

Tagairtí:

［1］Zhong Shaofang, WEN Huan et al. Breiseáin Methylaniline i nGásailín Mótair a Chinneadh trí Chrómatagrafaíocht Gháis [J]. An tSaotharlann Speictrim, 2012, Imleabhar 29, Eagrán 6, 3564-3567.

［2］Zhang Maolin, LI Baoding, ZHANG Yufa.Staidéar ar chinneadh N-methylaniline trí Speictreafótaiméadracht [J]. Iris Ollscoil Grán Zhengzhou, 2000, 21(2): 86-88.

［3］Liu Baomin, LIU Minghong, XU Hong et al. Staidéar ar Chinneadh comhuaineach ar ainilín, N-methylaniline agus N, N-dimethylaniline in Air trí chrómatagrafaíocht leacht ardfheidhmíochta [J]. Iris Chigireachta Sláinte na Síne, 2009, 19(8): 1804-1807.

［4］Yang Yongtan, Wu Ming-qing, WANG Zheng.Distribution na gcomhdhúile ina bhfuil nítrigine i gásailín catalaíoch trí chrómatagrafaíocht gháis-bhrath chemiluminescence nítrigine [J]. Crómatagrafaíocht, 2010, 28(4): 336 - 340

DB37/T-2650, Comhdhúile ainilín i gásailín mótair a chinneadh trí chrómatagrafaíocht gháis